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    碳纖維復合材料成型工藝及樹脂性能

       日期:2021-04-02     來源:復材網    瀏覽:340    評論:0    
    核心提示:  復合材料都是由增強纖維和一種塑料材料相結合,復合材料中樹脂的作用至關重要,樹脂的選擇決定了一系列特征工藝參數、部分力
       復合材料都是由增強纖維和一種塑料材料相結合,復合材料中樹脂的作用至關重要,樹脂的選擇決定了一系列特征工藝參數、部分力學性能和功能性(熱性能、易燃性、耐環境性等),樹脂性能也是認識復合材料力學性能的關鍵因素。當樹脂選定后,決定復合材料一系列工藝和性能的窗口就自然而然地確定下來了。熱固性樹脂是樹脂基復合材料的常用的樹脂類型,因為它具有良好的工藝性。室溫下,熱固性樹脂幾乎全部是液態或半固態,而且從概念上講它們更像是構成熱塑性樹脂的單體而非終狀態的熱塑性樹脂。在熱固性樹脂固化之前,它們可以被加工成各種形狀,但一旦使用固化劑、引發劑或加熱等途徑使其固化,就不能再次成形,這是因為在固化過程中形成了化學鍵合,使得小分子轉變成具有較高分子量的三維交聯剛性聚合物。
    熱固性樹脂有很多種,常用的有酚醛樹脂、環氧樹脂、雙馬樹脂、乙烯基樹脂、酚醛樹脂等。(1)酚醛樹脂是早的熱固性樹脂,具有良好的粘結性,固化后耐熱性和介電性能都很好,突出的特點是阻燃性能優異,熱釋放速率低、煙密度小,燃燒時釋放的氣體毒性小。工藝性性能好,可采用模壓、纏繞、手糊、噴射、拉擠工藝制造復合材料構件。民機內裝飾材料大量使用酚醛樹脂基復合材料。(2)環氧樹脂是早用于飛機結構的樹脂基體,特點是材料品種多,不同的固化劑和促進劑可獲得從室溫到180℃的固化溫度范圍;有較高的力學性能;與各種纖維匹配型好;耐濕熱;韌性優良;工藝性優良(鋪覆性好、樹脂粘度適中,流動性好、加壓帶寬等);適合大構件整體共固化成型;價格便宜。環氧樹脂的良好成型工藝性、杰出的韌性使它在先進復合材料的樹脂基體中占有重要地位。
    (3)乙烯基樹脂是公認的優良的耐蝕樹脂之一,能耐大部分的酸、堿、鹽溶液及強溶劑介質,廣泛用于造紙、化工、電子、石油儲運、環保、船舶、汽車燈行業。它具有不飽和聚酯和環氧樹脂的個性,使其兼備環氧樹脂優異的力學性能和不飽和聚酯的良好工藝性能。這類樹脂除具有突出的耐腐蝕性能外,還具有良好的耐熱性能。它包括標準型、耐高溫型、阻燃型、抗沖擊型等多種品種。乙烯基樹脂在纖維增強塑料(FRP)中的應用主要以手糊成形為主,特別在防蝕應用方面。隨著SMC的發展,它在此方面的應用也相當引人注目。(4)改性雙馬來酰亞胺樹脂(簡稱雙馬樹脂),是為適應新型殲擊機對復合材料樹脂基體的要求而研制開發的,這些要求包括:在130℃于大型構件與復雜型面構件的制造等。雙馬樹脂與環氧樹脂相比,主要表現為耐濕熱性能優越,使用溫度高;不足之處是工藝性不如環氧樹脂好、固化溫度高(185℃以上開始固化),并要求在200℃或200℃以上溫度下進行較長時間處理。(5)氰酸酯樹脂具有較低的介電常數(2.8~3.2)和極小的介電損耗正切值(0.002~0.008),高玻璃化轉變溫度(240~290℃),低收縮率、低吸濕率,優良的力學性能和粘結性能等,而且它具有與環氧樹脂相似的加工工藝性。目前氰酸酯樹脂主要應用在三方面:高速數字及高頻用印刷電路板,高性能透波結構材料和航空航天用高性能結構復合材料基體。
    簡單說下環氧樹脂。環氧樹脂的性能除與合成條件有關外,主要取決于分子結構。環氧樹脂中的縮水甘油基團是柔性鏈段,可以降低樹脂的粘度,提高工藝性能,但同時降低了固化樹脂的耐熱性。提高固化環氧樹脂的熱和力學性能的主要途徑是低分子質量化和多官能度化,以提高交聯密度以及引入剛性結構。當然,剛性結構的引入會使得溶解性降低和粘度增加,從而導致環氧樹脂工藝性能的下降。如何提高環氧樹脂體系的耐溫性,是一個非常重要的方面。從樹脂和固化劑的角度來說,官能基數越多,交聯密度越大。Tg越高。具體操作:使用多官能環氧樹脂或固化劑,使用高純度環氧樹脂。常用的方法是在固化系統中加入一定比例的鄰甲基酚醛環氧樹脂,效果好,成本低。平均分子量越大、分子量分布越窄、Tg越高。具體操作:使用分子量分布較均一的多官能團環氧樹脂或固化劑或其他方式。
    作為復合材料基體使用的高性能樹脂基體,它的各項性能,如工藝性、熱物理性能和力學性能必須滿足實際應用的需要。樹脂基體工藝性包括在溶劑中的溶解性、熔融粘度(流動性)和粘度的變化情況及凝膠時間隨溫度的變化情況(工藝窗口)。樹脂配方的構成和反應溫度的選擇決定了化學反應動力學(固化速率)、化學流變學特性(黏度-溫度隨時間變化關系)和化學反應熱力學(放熱)。不同的工藝對樹脂粘度的要求是不一樣的。一般來說,對于纏繞工藝,樹脂的粘度一般在500 cPs左右;對于拉擠工藝,樹脂粘度大概在800~1200 cPs左右;對于真空導入工藝,樹脂粘度一般在300cPs左右,RTM工藝或許會高些,但是一般也不會超過800 cPs;對于預浸料工藝,要求粘度較高,一般在30000~50000 cPs左右。當然這些粘度要求與工藝、設備和材料自身的性質都有關系,也不是一成不變的。一般來說,隨著溫度的升高,在較低溫度范圍內,樹脂的粘度會降低的;然而,隨著溫度的升高,樹脂的固化反應也在進行著,從動力學上講,溫度每升高10℃,反應速率提高1倍,這個近似方法對估計反應性樹脂體系粘度何時增長到特定危險粘度點還是很有用的。比如,100℃時黏度為200 cPs的樹脂體系粘度增大到1000cPs需要50 min,那么相同樹脂體系110℃初始粘度從低于200 cPs增加到1000 cPs需要的時間大約為25min。工藝參數的選擇,應該對粘度和凝膠時間進行充分的綜合的考慮。比如真空導入工藝,要保證在操作溫度下粘度要在工藝要求的粘度范圍內,而且該溫度下樹脂的適用期也要足夠長以保證樹脂能夠導入完成。綜合地說,在注射工藝中樹脂類型的選擇必須考慮材料的凝膠點、充模時間及溫度。其它工藝也有類似的情況。
    在成型過程中,制件(模具)尺寸和形狀、增強體類型、工藝參數決定著過程的傳熱速率和傳質過程。樹脂固化會放熱,這種熱量由化學鍵的形成產生,單位時間內單位體積形成的化學鍵越多,釋放的能量也越多。樹脂及其聚合物的熱傳遞系數一般都相當低,聚合過程中熱量的導出速率不能和熱量的生成速率相匹配,這些逐步增加的熱量會導致化學反應以更快的速率進行,從而產生更多的熱量,這種自加速反應將終導致制件的應力破壞或降解。這在大厚度復合材料制件的制造上表現得更為突出,對固化工藝路徑進行優化顯得尤為重要。蘭州理工大學李旭東教授在這個問題上曾經指出:預浸料固化放熱速率過高造成局部“溫度過沖”問題、全局性工藝窗口與局部工藝窗口之間的狀態差異(例如溫度差異)等問題的解決都歸咎于如何在固化過程中控制制件內(特別是制件厚度方向上)的“溫度均勻性”,達到“溫度均勻性”取決于在“制造體系”內布置(或者運用)一些“單元技術”。對于薄制件,由于熱量會大量散失到環境中,其溫度上升平緩,有時甚至會使制件固化不完全,此時需要應用輔助熱量來完成交聯反應,即要持續加熱。
    復合材料非熱壓罐成型技術是相對于傳統的熱壓罐成型技術而言的,廣義上說,凡是不使用熱壓罐設備的復合材料成型方法,都可以稱之為非熱壓罐成型技術。目前為止,在航空航天領域,應用非熱壓罐成型技術主要有以下幾個方向:非熱壓罐預浸料技術、液體成型技術、預浸料模壓成型技術、微波固化技術、電子束固化技術、平衡壓力流體成型技術。在這些技術中,由于OoA(Out of Autoclave)預浸料技術更接近于傳統的熱壓罐成型工藝,有著廣泛的手工鋪貼和自動鋪貼的工藝基礎,因而被視為有可能大規模實現的非熱壓罐成型技術。高性能復合材料制件使用熱壓罐的一個重要原因是向預浸料提供足夠的壓力,大于固化過程中的任何氣體的蒸汽壓,以此抑制孔隙的生成,而這正是OoA預浸料技術需要突破的首要難點。是否能在真空壓力下控制制件孔隙率,并使得其性能達到熱壓罐固化層壓板的性能,是評價OoA預浸料及其成型工藝好壞的重要標準。
    OoA預浸料技術的發展首先源于樹脂的發展。用于OoA預浸料的樹脂的研發有三個要點:一是需要控制成型后制件的孔隙率,如采用加成反應固化的樹脂以減少固化反應中的揮發份;二是使固化后樹脂性能達到熱壓罐工藝成型的樹脂性能,包括熱學性能和力學性能;三是確保預浸料具有良好的工藝性,如保證樹脂在一個大氣壓的壓力梯度下可以流動,保證其具有長時間粘性壽命和足夠的室溫外置時間等。原材料制造商根據特定的設計需求和工藝方法進行材料研發,主要方向應該包括:提高力學性能,增長外置時間、降低固化溫度、提高耐濕熱性能,這些性能的改善之間有一些是互相沖突的,比如高韌性和低溫固化。需要找到一個平衡點,進行綜合考慮!
    在樹脂發展之外,預浸料的制造方法也推動了OoA預浸料的應用發展。研究發現,預浸料真空通道對于制造零孔隙率層壓板的重要性。之后的研究表明,半浸潤的預浸料能夠有效低提高氣體滲透性,OoA預浸料采用樹脂半浸潤,將干纖維作為排出氣體的通道,在零件固化時卷入的氣體和揮發份都可以通過通道排出,使得終零件的孔隙率<1%。
    真空袋壓工藝屬于非熱壓罐成型(OoA)工藝,簡單講就是將產品密封在模具和真空袋之間,通過抽真空對產品加壓,使產品更加密實、力學性能更好的成型工藝。主要的制造流程為:
           
    首先,要在鋪層模具(或玻璃板)上涂覆脫模劑或鋪上脫模布。按照所用預浸料標準對預浸料進行檢驗,主要是預浸料面密度、樹脂含量、揮發份等信息。按照規定尺寸對預浸料進行裁剪。裁剪時要注意纖維的方向,一般要求纖維的方向偏差≤1°,將各個下料單元編號,并記錄預浸料號。鋪層時,要嚴格按照鋪層記錄單上要求的鋪層順序進行鋪層,沿著纖維方向接去PE膜或離型紙,沿著纖維方向趕氣泡,每鋪一層要用橡膠棒或者刮板將預浸料展開刮平,盡量除去層間的空氣。鋪疊時有時需要拼接預浸料,必須沿著纖維方向拼接,在拼接處理時要做到搭接而少重疊,并將各層的拼接縫錯開,一般單向預浸料拼接間隙為1 mm;編織物預浸料只允許搭接,不允許拼接,搭接寬度為10~15 mm。接下來要注意抽真空預壓實,預抽厚度根據不同的要求而不同。目的是為了排出鋪疊時裹入的空氣以及預浸料中的揮發份,保證構件的內部質量。然后就是鋪放輔助材料和打真空袋。打袋密封固化:終要求是不能夠漏氣。注:常有漏氣地方是密封膠膠接處。真空袋壓的示意圖如下:
           
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